氣相色譜是(shi)實驗(yan)室的(de)***要設備之一，應用范圍(wei)廣，作(zuo)用大，是(shi)實驗(yan)分析工作(zuo)者的(de)好幫手，但是(shi)，在使用過程中也會遇到各(ge)種各(ge)樣的(de)問題(ti)，快速的(de)解決這些問題(ti)可以更有效的(de)服務于我們的(de)檢測工作(zuo)。
1何謂氣相色譜？它分幾(ji)類？
凡是以氣相(xiang)作為流動相(xiang)的色(se)譜技術，通(tong)稱為氣相(xiang)色(se)譜。一般可按(an)以下幾方(fang)面分類：
１、按固定相聚集態分類：
（１）氣固(gu)色譜：固(gu)定相是固(gu)體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定(ding)相是涂在擔體表面的液體。
２、按過(guo)程物理化學原理分類：
（１）吸(xi)附(fu)色譜：利用固(gu)體吸(xi)附(fu)表面(mian)對不同組分(fen)物理(li)吸(xi)附(fu)性(xing)能的(de)差異(yi)達到分(fen)離的(de)色譜。
（２）分配(pei)色(se)譜(pu)：利用不同的組分在(zai)兩相中(zhong)有不同的分配(pei)系數(shu)以(yi)達(da)到分離的色(se)譜(pu)。
（３）其(qi)它：利用離(li)子(zi)交換原理的(de)離(li)子(zi)交換色(se)譜：利用膠(jiao)體的(de)電(dian)動效應建(jian)立的(de)電(dian)色(se)譜；利用溫度變化發展(zhan)而(er)來的(de)熱(re)色(se)譜等(deng)(deng)等(deng)(deng)。
３、按固定相類型分類：
（１）柱色譜：固(gu)定相裝于色譜柱內，填充(chong)柱、空心柱、毛細管(guan)柱均屬此類。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
４、按動力(li)學過程原理(li)分類：可分為沖洗(xi)法，取代法及迎(ying)頭法三種。
2氣相(xiang)色譜的(de)分離原理(li)是什么？
氣相(xiang)(xiang)色譜是一種物理(li)的分(fen)(fen)離(li)方法(fa)。利用被測物質各組分(fen)(fen)在不同兩相(xiang)(xiang)間分(fen)(fen)配系數（溶(rong)解(jie)度）的微(wei)小差(cha)異，當(dang)兩相(xiang)(xiang)作相(xiang)(xiang)對運動時，這些物質在兩相(xiang)(xiang)間進行反(fan)復多次(ci)的分(fen)(fen)配，使原來只有微(wei)小的性質差(cha)異產生很大的效果，而(er)使不同組分(fen)(fen)得到分(fen)(fen)離(li)。
3氣相(xiang)色譜法的常(chang)用術語及基本概念解釋？
１、相(xiang)、固定(ding)相(xiang)和流動相(xiang)：
一(yi)個體系中的某一(yi)均勻部分稱(cheng)(cheng)為(wei)(wei)相；在色(se)譜(pu)分離(li)過程中，固定不動(dong)的一(yi)相稱(cheng)(cheng)為(wei)(wei)固定相；通(tong)過或沿著固定相移動(dong)的流體稱(cheng)(cheng)為(wei)(wei)流動(dong)相。
2、色譜峰：
物(wu)質(zhi)通過色譜柱進(jin)到鑒(jian)定器(qi)后(hou)，記錄器(qi)上出(chu)現的一個(ge)(ge)個(ge)(ge)曲(qu)線稱為色譜峰。
3、基線：
在色譜(pu)操作(zuo)條(tiao)件下(xia)，沒(mei)有被測組分通過鑒定(ding)器時，記錄(lu)器所記錄(lu)的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱(cheng)為基線。
4、峰高(gao)與半峰寬(kuan)：
由色(se)譜(pu)峰(feng)(feng)的濃度(du)極大點(dian)向(xiang)時間(jian)座標(biao)引垂線(xian)(xian)與(yu)基線(xian)(xian)相交點(dian)間(jian)的高度(du)稱為(wei)峰(feng)(feng)高，一(yi)般(ban)以h表(biao)示(shi)。色(se)譜(pu)峰(feng)(feng)高一(yi)半處的寬為(wei)半峰(feng)(feng)寬，一(yi)般(ban)以x１／２表(biao)示(shi)。
5、峰面積：
流出曲線(xian)（色譜峰(feng)）與基線(xian)構成(cheng)之面積稱峰(feng)面積，用(yong)Ａ表示。
6、死時間、保(bao)留時間：
從(cong)進樣(yang)(yang)到(dao)惰性氣(qi)體峰出現(xian)極大值(zhi)的時間(jian)(jian)稱(cheng)為死(si)時間(jian)(jian)，以(yi)(yi)td表示。從(cong)進樣(yang)(yang)到(dao)出現(xian)色譜峰******值(zhi)所需(xu)的時間(jian)(jian)稱(cheng)保留(liu)時間(jian)(jian)，以(yi)(yi)tr表示。
7、死體積，保(bao)留體積：
死時間(jian)與(yu)載(zai)氣(qi)平均(jun)流(liu)速(su)的(de)乘(cheng)積(ji)稱為死體(ti)積(ji)，以(yi)Ｖd表(biao)示(shi)(shi)，載(zai)氣(qi)平均(jun)流(liu)速(su)以(yi)Ｆc表(biao)示(shi)(shi)，Ｖd=tdxFc。保(bao)(bao)留時間(jian)與(yu)載(zai)氣(qi)平均(jun)流(liu)速(su)的(de)乘(cheng)積(ji)稱保(bao)(bao)留體(ti)積(ji)，以(yi)Ｖr表(biao)示(shi)(shi)，Ｖr=trxFc。
8、保留值與(yu)相對保留值：
保留(liu)(liu)值(zhi)是表(biao)示試(shi)樣中各組分(fen)在色譜柱中的(de)(de)停留(liu)(liu)時(shi)間(jian)的(de)(de)數值(zhi)，通常用時(shi)間(jian)或用將(jiang)組分(fen)帶出色譜柱所需載(zai)氣的(de)(de)體積來表(biao)示。以一種物(wu)質作為標準(zhun)，而求出其他(ta)物(wu)質的(de)(de)保留(liu)(liu)值(zhi)對此標準(zhun)物(wu)的(de)(de)比(bi)值(zhi)，稱為相對保留(liu)(liu)值(zhi)。
9、儀器噪音(yin)：
基線(xian)的不穩(wen)定程度稱噪音(yin)。
10、基流：
氫焰色譜，在沒(mei)有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。
4一般選擇載氣的(de)(de)依據是什么(me)？氣相色譜常(chang)用的(de)(de)載氣有哪些？
作為氣(qi)(qi)相(xiang)色譜載氣(qi)(qi)的氣(qi)(qi)體(ti)，要求要化學穩定性好；
純度高；
******便宜并易取得；
能適合(he)于(yu)所用的檢測器。
常(chang)用的載(zai)氣(qi)有氫氣(qi)、氮氣(qi)、氬(ya)氣(qi)、氦氣(qi)、二(er)氧化碳氣(qi)等(deng)等(deng)。
5載氣為什(shen)么要凈化？應如何凈化？
所謂凈(jing)化(hua)，***是除(chu)去載氣中的一些有機(ji)物、微量氧，水分等雜質，以(yi)提高(gao)載氣的純度(du)。不純凈(jing)的氣體作(zuo)載氣，可(ke)(ke)導(dao)致(zhi)柱失(shi)效，樣(yang)品(pin)變(bian)化(hua)，氫焰色譜可(ke)(ke)導(dao)致(zhi)基流噪音增大，熱導(dao)色譜可(ke)(ke)導(dao)致(zhi)鑒定器線性變(bian)劣等，所以(yi)載氣必(bi)須經過凈(jing)化(hua)。
一般均采(cai)(cai)用(yong)化(hua)學(xue)處理的方法(fa)除氧，如(ru)用(yong)活(huo)性銅除氧；采(cai)(cai)用(yong)分(fen)(fen)子(zi)篩、活(huo)性碳等(deng)吸附劑除有(you)機雜質；采(cai)(cai)用(yong)矽膠，分(fen)(fen)子(zi)篩等(deng)吸附劑除水分(fen)(fen)。
6試(shi)樣(yang)的進(jin)樣(yang)方法有哪些？
色(se)譜分離要求在***短的時間內，以“塞子”形(xing)式打進一(yi)定量(liang)的試樣，進樣方法(fa)可分為：
１.氣體(ti)試樣(yang)：大(da)致進樣(yang)方(fang)法有(you)四(si)種：
（１）注射器進(jin)樣
（２）量管(guan)進樣(yang)
（３）定體(ti)積進樣
（４）氣體自動進樣。
一(yi)般常用注(zhu)射器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)及氣體自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)。注(zhu)射器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)的優(you)點是(shi)使用靈活，方法簡便，但進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量重復性較差。氣體自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)是(shi)用定量閥進(jin)(jin)樣(yang)(yang)，重復性好，且可自動(dong)操作。
２.液體試(shi)樣：
一般用微量注(zhu)射器進(jin)樣，方法(fa)簡便，進(jin)樣迅速。也可采(cai)用定(ding)量自(zi)動進(jin)樣，此法(fa)進(jin)行重復性良好。
３.固(gu)體試樣：
通常(chang)用(yong)溶劑(ji)將試樣溶解，然后采用(yong)和液體(ti)進(jin)樣同(tong)樣方法進(jin)樣。也有用(yong)固體(ti)進(jin)樣器(qi)進(jin)樣的。
7簡述(shu)在氣相色譜分析(xi)中(zhong)各種(zhong)操(cao)作條件對檢測結果的影(ying)響？
操作條件對于色譜分離有很大影(ying)響。
１、柱長(chang)，柱內徑：
一般(ban)講(jiang)，柱(zhu)管增長，可改善(shan)分離能力(li)，短則(ze)組分餾出的快些；
柱(zhu)(zhu)內徑小(xiao)分離效果(guo)好，柱(zhu)(zhu)內徑大處理量大，但柱(zhu)(zhu)內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱(zhu)(zhu)中。
２、柱溫：
是(shi)一個(ge)重(zhong)要(yao)的(de)(de)操(cao)作變(bian)數，直接影響分(fen)離效能和(he)分(fen)析(xi)速度。選擇柱(zhu)溫的(de)(de)根據是(shi)混合(he)物的(de)(de)沸點范圍(wei)，固定液的(de)(de)配比和(he)鑒定器的(de)(de)靈敏度。提高(gao)柱(zhu)溫可縮(suo)短分(fen)析(xi)時間；
降(jiang)低柱(zhu)溫可使色譜柱(zhu)選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱(zhu)穩定性提高，柱(zhu)壽命(ming)延長(chang)。
一般(ban)采用等于或高于數十度于樣品(pin)的平均(jun)沸(fei)點的柱(zhu)溫為較(jiao)合適，對易(yi)揮(hui)發樣用低柱(zhu)溫，不易(yi)揮(hui)發的樣品(pin)采用高柱(zhu)溫。
３、載氣流速：
載氣流速(su)是決定色譜分離的重(zhong)要(yao)原(yuan)因之一。一般講流速(su)高色譜峰狹，反(fan)之則寬(kuan)些(xie)，但(dan)流速(su)過高或(huo)過低對分離都有不利(li)的影響。
４、固定相：
固(gu)定相是由固(gu)體吸附劑或涂(tu)有固(gu)定液的擔體構成。
當(dang)用同等長度的(de)(de)柱子，顆粒(li)細(xi)的(de)(de)分離效(xiao)率***要(yao)比粗的(de)(de)好些。
固定(ding)液含量(liang)對(dui)分離(li)效率(lv)的(de)影(ying)響(xiang)很大，它(ta)與(yu)擔(dan)體的(de)重量(liang)比一(yi)般(ban)用(yong)１５％－２５％。比例過大有損于(yu)分離(li)，比例過小(xiao)會使色譜(pu)峰(feng)拖尾。
５、進樣：
一(yi)般講進(jin)(jin)樣(yang)(yang)快，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量小(xiao)，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)溫度高其(qi)分離效果好。對進(jin)(jin)液體(ti)樣(yang)(yang)，速度要(yao)快，汽(qi)化溫度要(yao)高于(yu)樣(yang)(yang)品中高沸點(dian)組分的(de)(de)沸點(dian)值(zhi)，一(yi)次汽(qi)化，******色(se)譜峰(feng)形不致展寬(kuan)、使柱(zhu)效高。當進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量在一(yi)定限度時(shi)，色(se)譜峰(feng)的(de)(de)半峰(feng)寬(kuan)是不變的(de)(de)。若(ruo)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量過多***會(hui)造成色(se)譜柱(zhu)超載。
一般(ban)講柱長增(zeng)(zeng)加四倍(bei)，樣品(pin)的許可(ke)量增(zeng)(zeng)加一倍(bei)。
8什么叫擔體(ti)？對擔體(ti)有哪些要(yao)求？
擔體(ti)是一種多孔性化學惰性固體(ti)，在(zai)氣相色(se)譜中用來支撐固定液。對擔體(ti)有如下幾點要求：
１.表面積較大；
２.具有化學惰性和熱穩定(ding)性；
３.有(you)一定的機械(xie)強度(du)，使涂漬和填充過程不引起粉碎；
4.有適當的孔隙(xi)結構(gou)，利于兩相間快速(su)傳質；
5.能制(zhi)成均(jun)勻(yun)的球狀(zhuang)顆粒，利(li)于氣相滲透和填(tian)充(chong)均(jun)勻(yun)性好；
6.有很好的浸潤性，便于固定液(ye)的均勻分布。
******滿足上述要求的擔(dan)體(ti)是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔(dan)體(ti)。
9擔體分(fen)幾類？其特點如何？
通常(chang)分為(wei)硅藻(zao)土和非硅藻(zao)土兩大類(lei)，每(mei)一類(lei)又有種種小類(lei)。
1、硅藻土類型：
（１）白色的：表(biao)面(mian)積小，疏松，質脆，吸附(fu)性能小，經適當處理，可分析強極性組分；
（２）紅色的：有較大(da)的表面積和較好的機械(xie)強度，但吸(xi)附性(xing)較大(da)。
2、非(fei)硅藻(zao)土類型：
（１）氟擔體：表面惰性好，可用來(lai)分析高極性和腐(fu)蝕性物質(zhi)，但裝柱不易，柱效(xiao)率(lv)低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dan)體柱(zhu)溫可以大大降低(di)，而分離(li)******且快速。但涂漬困(kun)難，柱(zhu)效低(di)。
（３）多孔性高(gao)聚物小球：機械強度(du)高(gao)，熱穩定(ding)性好，吸附性低(di)，耐腐蝕，分離效(xiao)率高(gao)，是一(yi)種性能優良的新型色譜固定(ding)相。
（４）炭分子篩：中性，表面(mian)積(ji)大，強度高，祛壽命(ming)長，在微量分析上有無比的優越性。
（５）活性炭：可以(yi)單獨(du)做為固定相。
（６）沙(sha)：主要用于分(fen)離金屬。
10常用(yong)的擔體怎樣選(xuan)擇？
各種擔(dan)(dan)體，名目(mu)繁多。在常用硅藻土擔(dan)(dan)體中：
紅色擔體（如6201、201），可用于非極(ji)性或弱極(ji)性物質的分離。
白色擔體（如101）可用于極性物(wu)質或堿性物(wu)質。
釉化紅色擔體（如301）可用(yong)于(yu)中(zhong)等極性物質。
硅烷化白(bai)色擔體可用于強極性氫鍵(jian)型物質如廢水測定(ding)。
分離酸(suan)性物(wu)質，如酚類，要用酸(suan)洗處(chu)理(li)的(de)擔體。
分離堿(jian)性物質，如(ru)乙醇胺，要用(yong)堿(jian)洗處理的擔體。
有(you)些特殊(shu)的情(qing)況下要用特殊(shu)的擔體，如氟(fu)擔體分離異氰(qing)酸酯類。
但是在普通的(de)常(chang)量分析中，對擔體(ti)可以不(bu)必(bi)過份(fen)講究，甚(shen)至如耐火磚粉粒，玻(bo)璃珠砂和海沙也可以使用。
11何謂固體固定相？大體可分(fen)為幾(ji)類？
指(zhi)直接裝填到色譜(pu)柱中作為固定(ding)相(xiang)的(de)具(ju)有活(huo)性(xing)的(de)多孔性(xing)固體物質。固體固定(ding)相(xiang)大體可分為三類：
******類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧(yang)化鋁等；
******類是高(gao)分(fen)子聚合物。如(ru)國(guo)內的GDX型高(gao)分(fen)子多孔微球(qiu)，國(guo)外Ｐorapak系列等；
第三類是化學鍵合(he)固定(ding)相。在氣相色(se)譜(pu)中，通常是將固定(ding)液涂敷在載體表面上。
采用化學鍵合固定(ding)(ding)相分析極性或(huo)非極性物質通常都能(neng)夠得到對稱峰(feng)，柱(zhu)效很(hen)高，固定(ding)(ding)相的(de)熱穩定(ding)(ding)性也有所(suo)改善。
12什么(me)是固定液？對固定液有哪(na)些要求？
一般是一種高沸點的(de)有機(ji)物的(de)液膜，通過(guo)對不同組份的(de)不同分(fen)子間的(de)作用，使組份在色(se)譜柱中得到分(fen)離。對氣相色(se)譜用的(de)固定液，一般有如下幾點要求(qiu)：
１.在操作溫度下蒸氣(qi)壓(ya)低，熱穩定性好，與被分析物(wu)理或載氣(qi)不(bu)產(chan)生不(bu)可逆反(fan)應；
２.在(zai)操作溫(wen)度下(xia)呈液態，而且(qie)粘(zhan)度愈低愈好。物質(zhi)在(zai)高粘(zhan)度的固定液中(zhong)傳(chuan)質(zhi)速度慢(man)，柱效率因而降(jiang)低。這決定固定液的******使用(yong)溫(wen)度；
３.能牢固地(di)附著在載體上，并(bing)形成(cheng)均勻(yun)和結構穩(wen)定(ding)的薄層；
４.被(bei)分(fen)離的(de)物質必(bi)須在其中有一定的(de)溶解度(du)，不然***會(hui)很快(kuai)地被(bei)載氣帶走而(er)不能(neng)在兩相之間(jian)進行(xing)分(fen)配；
５.對沸(fei)點相近(jin)而類(lei)型(xing)(xing)不(bu)同的物(wu)質(zhi)有分離能(neng)(neng)(neng)力(li)，即保留一種類(lei)型(xing)(xing)化合物(wu)的能(neng)(neng)(neng)力(li)大于另一種類(lei)型(xing)(xing)。這種分離能(neng)(neng)(neng)力(li)即是固定液的選擇性。
13固定(ding)液(ye)的(de)選擇原則有(you)哪(na)些？
根據(ju)被(bei)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離組(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)和固(gu)(gu)定液(ye)(ye)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)間的(de)相(xiang)互作(zuo)用(yong)關(guan)系，固(gu)(gu)定液(ye)(ye)的(de)選擇一般(ban)根據(ju)所謂的(de)“相(xiang)似性(xing)原則”，即固(gu)(gu)定液(ye)(ye)的(de)性(xing)質與被(bei)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離組(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)之間的(de)某(mou)些相(xiang)似性(xing)，如(ru)官能團、化學(xue)鍵、極性(xing)、某(mou)些化學(xue)性(xing)質等，性(xing)質相(xiang)似時，兩(liang)種(zhong)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)間的(de)作(zuo)用(yong)力***強，被(bei)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離組(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)在固(gu)(gu)定液(ye)(ye)中(zhong)的(de)溶解度(du)***大(da)，分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)配(pei)系數大(da)，因而(er)保留時間***長(chang)；反之溶解度(du)小，分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)配(pei)系數小，因而(er)能很快流出(chu)色譜(pu)柱。
下面***不同(tong)情況進行討論：
a、分(fen)離極性(xing)化合物(wu)，采用極性(xing)固定(ding)液(ye)。這(zhe)時樣品各(ge)組(zu)分(fen)與固定(ding)液(ye)分(fen)子(zi)間(jian)作用力主要是定(ding)向(xiang)力和(he)誘導力，各(ge)組(zu)分(fen)出峰次序按極性(xing)順序，極性(xing)小(xiao)的(de)先出峰，極性(xing)越大，出峰越慢；
b、分(fen)(fen)離非極性(xing)化合物，應用非極性(xing)固(gu)定液，樣品(pin)各(ge)組分(fen)(fen)與固(gu)定液分(fen)(fen)子間作(zuo)用力是色散(san)力，沒有(you)特殊選擇性(xing)，這時各(ge)組分(fen)(fen)按(an)沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對于沸點相近的異(yi)構物的分(fen)(fen)離，效率很低；
c、分離(li)非極(ji)(ji)性(xing)(xing)和極(ji)(ji)性(xing)(xing)化合(he)物(wu)的混合(he)物(wu)時(shi)，可用極(ji)(ji)性(xing)(xing)固定液(ye)，這時(shi)非極(ji)(ji)性(xing)(xing)組分先餾出，固定液(ye)極(ji)(ji)性(xing)(xing)越強，非極(ji)(ji)性(xing)(xing)組分越易流出；
d、對于能形成氫鍵的樣品。如(ru)醇、酚、胺和(he)水(shui)的分離，一般選擇極性或(huo)氫鍵型的固定液，這(zhe)時依組分和(he)固定液分子間形成氫鍵能力大(da)小進行分離。
“相(xiang)似(si)相(xiang)容(rong)性原(yuan)則”是選擇固(gu)定(ding)(ding)液(ye)(ye)的一般(ban)原(yuan)則，有(you)(you)時(shi)利用現(xian)有(you)(you)的固(gu)定(ding)(ding)液(ye)(ye)不能(neng)達(da)到滿(man)意的分(fen)離結果時(shi)，往往采用“混合固(gu)定(ding)(ding)液(ye)(ye)”，應用兩種或(huo)兩種以上性質各不相(xiang)同的，按適合比(bi)例混合的固(gu)定(ding)(ding)液(ye)(ye)，使分(fen)離有(you)(you)比(bi)較滿(man)意的選擇性，又不致(zhi)使分(fen)析時(shi)間延長(chang)。
14色譜柱失效后有哪些表現？其失敗原因是什么？
色(se)譜(pu)柱(zhu)失效(xiao)主要表現為色(se)譜(pu)分(fen)離(li)不好和組分(fen)保留(liu)時間顯著(zhu)變短。色(se)譜(pu)柱(zhu)失效(xiao)的主要原因是(shi)：對氣(qi)(qi)固色(se)譜(pu)來說是(shi)固定相的活(huo)性或吸附性能降(jiang)低(di)了，對氣(qi)(qi)液色(se)譜(pu)來說，是(shi)使用(yong)過程中固定液逐漸流失所致。
15毛細管(guan)柱的老(lao)化操作
老(lao)化(hua)(hua)的(de)(de)目的(de)(de)：氣(qi)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜柱(zhu)的(de)(de)固定相(xiang)(xiang)通常是以涂覆的(de)(de)形(xing)式分(fen)布(bu)在柱(zhu)管(guan)管(guan)壁(bi)內側（毛細管(guan)柱(zhu)）或(huo)載(zai)體表(biao)面（填充柱(zhu)）上的(de)(de)，對于一根新的(de)(de)氣(qi)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜柱(zhu)，外層固定相(xiang)(xiang)與載(zai)體的(de)(de)結(jie)合(he)往往較(jiao)弱，在高(gao)溫下使(shi)用(yong)會(hui)緩慢流失，造成基線起伏(fu)和(he)噪(zao)聲升高(gao)，為了避免(mian)這一現象發生，可(ke)(ke)以預先在較(jiao)高(gao)溫度下（一般為色(se)(se)譜柱(zhu)的(de)(de)耐受(shou)溫度）加熱一段(duan)時間，使(shi)結(jie)合(he)較(jiao)弱的(de)(de)固定相(xiang)(xiang)揮發出(chu)去，從而使(shi)后面的(de)(de)分(fen)析不受(shou)干擾(rao)。此外，對使(shi)用(yong)時間較(jiao)長的(de)(de)氣(qi)相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜柱(zhu)可(ke)(ke)進行老(lao)化(hua)(hua)操作，可(ke)(ke)以除去色(se)(se)譜柱(zhu)中殘留的(de)(de)污染物。
將色譜(pu)柱柱溫(wen)(wen)升至一(yi)恒定(ding)(ding)溫(wen)(wen)度，通常為其溫(wen)(wen)度上限。特殊情況(kuang)下，可加熱至高于操(cao)作溫(wen)(wen)度10-20℃左右(you)，但是一(yi)定(ding)(ding)不能(neng)超過色譜(pu)柱的(de)溫(wen)(wen)度上限，那(nei)樣極易(yi)損壞(huai)色譜(pu)柱，此外不要將程序升溫(wen)(wen)的(de)速(su)度設定(ding)(ding)的(de)太慢(man)。
當(dang)達到老化溫(wen)(wen)度后(hou)，記(ji)錄(lu)并觀(guan)(guan)察基(ji)線(xian)。比例(li)放大基(ji)線(xian)，以便容易觀(guan)(guan)察。初始階段，基(ji)線(xian)應持續上升，在(zai)到達老化溫(wen)(wen)度后(hou)5-10 分鐘開始下(xia)降，并且(qie)會(hui)持續30-90 分鐘。當(dang)達到一個(ge)固定的值后(hou)，基(ji)線(xian)***會(hui)穩定下(xia)來。如果在(zai)2-3 小時后(hou)基(ji)線(xian)仍(reng)無(wu)法穩定或(huo)(huo)在(zai)15-20 分鐘后(hou)仍(reng)無(wu)明顯(xian)的下(xia)降趨勢，那么有(you)可能系統(tong)裝置有(you)泄漏或(huo)(huo)污染。
遇到這(zhe)樣的(de)情(qing)況，應立即將柱溫降(jiang)至40℃以下，盡快地檢(jian)查(cha)系統并解決(jue)相相關的(de)問題。如果還(huan)是繼續(xu)地老化，不僅(jin)對色譜(pu)柱有損害，而(er)且始終得(de)不到正常穩定的(de)基線。另外，老化的(de)時間也不宜過長，不然會(hui)降(jiang)低(di)色譜(pu)柱的(de)使用(yong)壽(shou)命。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層(ceng)的色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)老化時間較長，而弱(ruo)極性固定相和較薄涂層(ceng)的色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)所需時間較短。而PLOT 色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的老化方法又各不(bu)相同，具(ju)體(ti)步驟請參(can)閱(yue)隨(sui)柱(zhu)子的操作說明書。
如(ru)果在色(se)譜柱(zhu)(zhu)沒有(you)與檢(jian)測(ce)器(qi)連(lian)接(jie)(jie)***進行老(lao)化(hua)，那么(me)老(lao)化(hua)后，譜柱(zhu)(zhu)末端部分(fen)可能已被(bei)破壞。要(yao)先把柱(zhu)(zhu)末端10-20cm 部分(fen)截(jie)去，再將色(se)譜柱(zhu)(zhu)連(lian)接(jie)(jie)到檢(jian)測(ce)器(qi)上。溫(wen)度(du)限定是指色(se)譜柱(zhu)(zhu)能夠正常(chang)使用(yong)的應用(yong)溫(wen)度(du)范(fan)圍。如(ru)果操作溫(wen)度(du)低于色(se)譜柱(zhu)(zhu)的溫(wen)度(du)下限，那么(me)分(fen)離效果和(he)峰形都不會很(hen)理想。但(dan)這樣對色(se)譜柱(zhu)(zhu)本身并無什么(me)損害。
溫(wen)(wen)度上(shang)限(xian)通(tong)常(chang)有兩個數(shu)(shu)值(zhi)。數(shu)(shu)值(zhi)較低的是恒溫(wen)(wen)極限(xian)。在此溫(wen)(wen)度下，色譜柱可以正常(chang)使用(yong)，而且無具體的持(chi)續時(shi)間(jian)(jian)限(xian)制。較高的數(shu)(shu)值(zhi)是程序升(sheng)溫(wen)(wen)的升(sheng)溫(wen)(wen)極限(xian)。該溫(wen)(wen)度的持(chi)續時(shi)間(jian)(jian)通(tong)常(chang)不多于(yu)十分(fen)鐘。高于(yu)溫(wen)(wen)度上(shang)限(xian)的操作則(ze)會降低色譜柱的使用(yong)壽命。
16基線漂(piao)移問題排(pai)查
在GC 中使(shi)(shi)用程序升溫時常(chang)常(chang)會出(chu)現(xian)(xian)基線漂(piao)移的(de)現(xian)(xian)象(xiang)，這(zhe)種(zhong)現(xian)(xian)象(xiang)通(tong)常(chang)有以下幾個原因：色譜柱(zhu)流(liu)失(shi)、進樣(yang)墊流(liu)失(shi)、進樣(yang)器污染或檢(jian)測器污染、氣體(ti)流(liu)速的(de)變(bian)化。如(ru)果使(shi)(shi)用高靈敏度檢(jian)測器，即便(bian)是微(wei)弱的(de)柱(zhu)流(liu)失(shi)或系統污染都(dou)可能(neng)帶來顯(xian)著的(de)基線漂(piao)移現(xian)(xian)象(xiang)。為了提(ti)高定(ding)性和定(ding)量分析的(de)******性，應盡可能(neng)的(de)降低(di)或消除基線漂(piao)移。
17如何(he)降低樣(yang)品和進樣(yang)器(qi)帶來的(de)基線漂移？
色譜柱上如(ru)果有高(gao)分子不揮發(fa)性(xing)物質(zhi)殘留，那么在(zai)程序升溫(wen)時***容易(yi)產(chan)生基線漂移(yi)，因為這(zhe)些物質(zhi)的(de)保留較(jiao)強，在(zai)柱中(zhong)移(yi)動緩慢，可(ke)以(yi)采用重新老(lao)化的(de)方(fang)(fang)法將這(zhe)種強保留組分從柱子上趕出，但這(zhe)種方(fang)(fang)法增加了固定液氧化的(de)可(ke)能(neng)性(xing)；
此外，還可(ke)以使(shi)用(yong)(yong)溶(rong)劑沖洗(xi)(xi)色譜柱(zhu)（沖洗(xi)(xi)之前請(qing)閱讀柱(zhu)子的使(shi)用(yong)(yong)注(zhu)意事(shi)項,以便選出合適的溶(rong)劑）；
也可(ke)以安裝保護(hu)柱，這樣(yang)可(ke)以預防問題(ti)發生(sheng)。如(ru)果是進(jin)樣(yang)器被污(wu)染造成基線漂移，可(ke)以通過(guo)更換進(jin)樣(yang)墊、襯管(guan)和密封圈來解決，同(tong)時用(yong)溶劑沖洗進(jin)樣(yang)口，維(wei)護(hu)完畢(bi)之后，用(yong)一段(duan)熔融(rong)石英管(guan)將進(jin)樣(yang)器和檢測器連接起來，進(jin)一針空(kong)樣(yang)，以確認進(jin)樣(yang)器已經干(gan)凈。
18如何降低(di)檢測(ce)器帶來的基(ji)線(xian)漂移(yi)？
由檢(jian)測器(qi)帶來的(de)(de)基線(xian)漂移通常是由補償氣(qi)或(huo)者(zhe)燃氣(qi)當中少(shao)量的(de)(de)烴類物質引起(qi)的(de)(de)，使用高(gao)純(chun)氣(qi)體凈化器(qi)處理補償氣(qi)或(huo)者(zhe)燃氣(qi)可(ke)以減少(shao)這(zhe)種(zhong)基線(xian)漂移；使用高(gao)純(chun)氣(qi)體發生器(qi)可(ke)以改善FID 的(de)(de)基線(xian)穩定性；正(zheng)確的(de)(de)檢(jian)測器(qi)維護，包括(kuo)定期的(de)(de)清洗，都可(ke)以減少(shao)這(zhe)種(zhong)漂移。
19如何(he)降低柱子(zi)流失帶(dai)來的(de)基(ji)線漂移？
在(zai)使用(yong)新(xin)柱(zhu)(zhu)之前，按照(zhao)以(yi)下(xia)(xia)方法老化(hua)可以(yi)使柱(zhu)(zhu)流失降到：用(yong)高(gao)于實(shi)驗(yan)操作溫(wen)度20℃或者用(yong)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)操作溫(wen)度（使用(yong)兩(liang)者中較低(di)者）來老化(hua)，長時間(jian)(jian)低(di)溫(wen)老化(hua)相對(dui)于短時間(jian)(jian)高(gao)溫(wen)老化(hua)有(you)利于降低(di)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)流失。如果在(zai)載(zai)氣(qi)當中含有(you)少量的(de)氧氣(qi)或者水分或者氣(qi)體管路漏氣(qi)，在(zai)高(gao)溫(wen)條(tiao)件下(xia)(xia)，固定液***容易被氧化(hua)，從(cong)而造成柱(zhu)(zhu)流失，帶來基線漂(piao)移(yi)。
一旦固(gu)定(ding)液被氧(yang)化，必(bi)須使用高(gao)純載氣老化數小時，才(cai)有可能使基(ji)線趨于水平(ping)，這種對固(gu)定(ding)液的(de)破壞是無法彌(mi)補的(de)，所以(yi)如(ru)果有氧(yang)氣連續通(tong)過色譜柱，即便(bian)進(jin)行老化基(ji)線也無法降到水平(ping)。因(yin)此，在實驗過程中(zhong)，應在氣體管(guan)路當(dang)中(zhong)使用高(gao)質量的(de)氧(yang)氣/水分過濾器，同(tong)時用高(gao)質量的(de)電(dian)子檢漏儀嚴格(ge)檢漏。
20無峰
1.FID檢測器火(huo)焰熄滅；
2.進樣(yang)(yang)器(qi)的氣化程度(du)太低，樣(yang)(yang)品未能汽化；
3.柱溫(wen)過(guo)低使樣品冷凝(ning)在(zai)色(se)譜柱中(zhong)；
4.進樣口(kou)漏氣；
5.色譜(pu)柱入口漏氣或堵塞；
6.進樣針的問題，取不上樣品。
21所(suo)有組(zu)分峰小或(huo)變小
可能(neng)原因(yin)和建議(yi)措施：
1.進樣針缺(que)陷，使(shi)用新(xin)針；
2.進樣后漏(lou)液，判(pan)斷漏(lou)液點；
3.分流比過大；
4.分(fen)析物質分(fen)子量過大，提高進樣口(kou)的(de)溫度；
5.NPD被污(wu)染物(二氧化硅(gui))覆(fu)蓋 更(geng)換銣珠；
6.NPD溫度(du)過高(gao)(使(shi)用或環(huan)境溫度(du))，氣體不純 ，更換銣珠：避免(mian)高(gao)溫使(shi)用；
7.檢(jian)測器與樣品(pin)不匹配。
22前延峰
1.峰伸舌多為色譜柱(zhu)過載，減(jian)小進樣量，使用大容量柱(zhu)子；
2.提(ti)高OVEN，INJ溫度(du)；
3.增大(da)載(zai)氣流速；
4.掌握(wo)進樣技巧(qiao)；
5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能(neng)及時出盡；
6.試(shi)樣(yang)與固定相(xiang)載體有反應。
23峰(feng)高、峰(feng)面積不重復(fu)
1.進樣不重復，偏差大；
2.其他峰(feng)型變(bian)化引起(qi)的峰(feng)錯位；
3.基線的干擾；
4.儀器系統參數設定的改變，參數標(biao)準化，規范化；
5.色譜柱性能(neng)改變。
24連續進樣時靈(ling)敏度(du)重復性差
在連續進樣的條件(jian)下(xia)，峰面(mian)積忽大忽小，測(ce)定精度不高，原(yuan)因如(ru)下(xia)：
1.進(jin)樣技術差(cha)；
2.載(zai)氣泄漏或流速(su)不(bu)穩；
3.檢測器沾(zhan)污；
4.色(se)(se)譜柱，襯管被污染，清(qing)(qing)洗(xi)襯管，用溶劑(優級純甲醇)清(qing)(qing)洗(xi)色(se)(se)譜柱：更換之(如有必要)；
5.注射器有泄漏(lou)；
6.進樣量超過檢(jian)測器線(xian)性范(fan)圍形成檢(jian)測器過載。
25峰拖尾
1.襯(chen)管，色(se)譜(pu)(pu)柱被(bei)污染或者(zhe)襯(chen)管，色(se)譜(pu)(pu)柱安(an)(an)裝(zhuang)不當，存在死體積，注射甲(jia)烷，峰(feng)若拖尾(wei)，則重新(xin)安(an)(an)裝(zhuang)；
2.進(jin)樣(yang)器(qi)溫(wen)度過(guo)高；
3.色(se)譜柱(zhu)(zhu)柱(zhu)(zhu)頭不平 用金剛砂切割；
4.固定相的(de)極性指標(biao)與樣品(pin)不匹配(pei)，換匹配(pei)的(de)柱(zhu)子；
5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過(guo)低溫度區；
6.襯管或色譜(pu)柱中有堆積切割碎屑(xie) 清洗更換(huan)襯管，切除柱頭10cm；
7. 進(jin)樣時間過長；
8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；
9.進(jin)樣量過(guo)高，減(jian)小進(jin)樣體積(ji)或稀(xi)釋樣品(pin)。
26分離度下降
1.色譜柱(zhu)被污(wu)染(ran)；
2.固(gu)定相被破壞(柱流失)；
3. 進樣失敗，檢(jian)查泄露；
4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；
5.樣品(pin)濃(nong)度(du)過高，稀釋(shi)，減少進樣量(liang)，用高分流比。
27溶劑峰拉寬(kuan)
1.色譜柱安裝失敗；
2.進樣(yang)滲漏；
3.進樣量(liang)高(gao) 提(ti)高(gao)汽化溫度；
4.分(fen)流比低 提(ti)高分(fen)流比；
5.柱溫低；
6.分流進(jin)樣時，初始OVEN過高 降低(di)初始柱(zhu)溫，使用高沸點溶劑；
7.吹掃時(shi)間過長(不(bu)分流進樣) 定(ding)義短時(shi)間的吹掃程序。
28基線向下漂移(yi)
1.新安裝的柱子，基線(xian)連續向(xiang)漂移幾分鐘，繼續老化；
2.檢測器未達(da)到(dao)平衡，延長(chang)檢測器的平衡時間；
3.檢測(ce)器(qi)或GC系(xi)統中(zhong)其他部分有沉積物被烤出來，清洗(xi)之。
29基(ji)線向上漂移
1.色譜(pu)柱固定相(xiang)被(bei)破壞；
2.載氣流速下降，調(diao)整載氣壓力(li)。
30噪音
1.毛細管柱插入(ru)檢測器太深，重新安裝色譜柱；
2.使用ECD，TCD氣(qi)體泄露引發基(ji)線(xian)噪音，檢查(cha)，維修氣(qi)路；
3.FID ，NPD ，FPD燃氣(qi)流速或燃氣(qi)選擇(ze)不(bu)當，高純燃氣(qi)，調整流速；
4.進樣口被(bei)污(wu)染 清洗進樣口，更(geng)換(huan)擱墊，更(geng)換(huan)襯管中的玻璃纖維；
5.毛細管色譜柱被污染，切除首(shou)端(duan)10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之(zhi)；
6.檢測(ce)器發生故障。
31提高分離度的幾種方法
1.增加(jia)(jia)柱長可(ke)以(yi)增加(jia)(jia)分離度；
2.減少進樣(yang)量（固體樣(yang)品加大溶劑量）；
3.提(ti)高進樣(yang)技術防止(zhi)造成兩次(ci)進樣(yang)；
4.降低載氣流速(su)；
5.降低色譜柱(zhu)溫度；
6.提高汽化室(shi)溫(wen)度；
7.減少系統的死體積，比(bi)如色譜(pu)柱連接要(yao)插到位，不分(fen)流進樣(yang)要(yao)選擇不分(fen)流結構汽化室(shi)；
8.毛細管色譜柱(zhu)要分流，選(xuan)擇(ze)合適的(de)分流比。
綜上所述要(yao)根據(ju)具體情況在實驗中(zhong)摸索，比如(ru)降(jiang)低(di)載(zai)氣流(liu)速、降(jiang)低(di)色(se)譜(pu)柱溫度又會使色(se)譜(pu)峰變(bian)寬，因此(ci)要(yao)看(kan)色(se)譜(pu)峰型(xing)來改變(bian)條件。***終目的是達(da)到分離好，出(chu)峰時間(jian)快。
32如何確定色(se)譜柱老化(hua)是否******?
FID檢測(ce)器***適合用于檢測(ce)色譜柱(zhu)老化時的基(ji)線(xian)。在升溫程序的末端(duan)，基(ji)線(xian)將升高(gao)，然后基(ji)線(xian)下降逐漸平穩(wen)，此(ci)時可以認為色譜柱(zhu)老化完成。
當色譜(pu)柱(zhu)處于高溫時，柱(zhu)壽(shou)命急(ji)劇下降。如果(guo)色譜(pu)柱(zhu)老化時超過2小時還有大量柱(zhu)流(liu)失，則將(jiang)色譜(pu)柱(zhu)冷(leng)卻(que)至(zhi)室溫，辨認柱(zhu)流(liu)失來源如：氧(yang)氣滲入(ru)、隔(ge)墊漏氣和儀器本身的(de)殘留物(wu)。
柱(zhu)流(liu)失：在(zai)色譜柱(zhu)老化之后(hou)做柱(zhu)流(liu)失實驗(yan)，不(bu)進樣跑一(yi)次程序升溫，從(cong)50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱(zhu)******使(shi)用溫度，并在(zai)******溫度保持(chi)10min 出來的(de)色譜圖(tu)即為柱(zhu)流(liu)失圖(tu)，拿這張(zhang)圖(tu)跟今后(hou)空(kong)白對比。
如(ru)果在空白運(yun)行中(zhong)產生了很(hen)多峰，則(ze)色(se)譜(pu)柱性(xing)能(neng)改變，這可能(neng)是由(you)于載氣中(zhong)含(han)有氧氣，也可能(neng)是由(you)于樣品(pin)殘留。如(ru)果有 GC-MS，則(ze)低極性(xing)色(se)譜(pu)柱的典(dian)型流(liu)失離子(zi)（例(li)如(ru) DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。
一般認(ren)為柱流(liu)失(shi)能引起噪(zao)聲和不穩定的基線(xian)。真正的柱流(liu)失(shi)常常有如(ru)同(tong)噪(zao)聲狀的正向漂移(yi)。看看基線(xian)是否向上較大漂移(yi)，空(kong)白(bai)有無峰(feng)流(liu)出(chu)等。
33氫火(huo)焰(yan)離(li)子(zi)化檢(jian)測(ce)器(FID)火(huo)焰(yan)熄(xi)滅(mie)或點不著火(huo)的原因分(fen)析(xi)
1.冷凝
由于FID燃燒(shao)過程中(zhong)導致水的(de)形成,所以檢測器溫度必(bi)須保持(chi)高于1 0 0℃,以免(mian)冷凝(ning)。長時(shi)間(jian)不開機時(shi),需長時(shi)間(jian)進行烘(hong)烤后再點火(huo)。
2.柱流速過高
若必須(xu)使用(yong)大內(nei)徑柱,可關小載氣流速足夠(gou)長時間以使FID點火。
3.檢(jian)(jian)查安(an)裝的噴(pen)嘴類型是(shi)否(fou)適(shi)合(he)使用(yong)的色譜柱，檢(jian)(jian)查噴(pen)嘴是(shi)否(fou)堵(du)塞。
34氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶及其使用(yong)
氣體鋼瓶是貯存壓(ya)(ya)縮氣體的高壓(ya)(ya)容器，其容積一般為(wei)(wei)40～60 L，******工作(zuo)壓(ya)(ya)力為(wei)(wei)15MPa(150atm)，******的也(ye)在(zai)0.6MPa(6atm)以上，標(biao)(biao)準高壓(ya)(ya)氣體鋼瓶是按(an)國家標(biao)(biao)準制(zhi)(zhi)造而(er)成，在(zai)鋼瓶肩部應有下(xia)述標(biao)(biao)記，即：制(zhi)(zhi)造廠、制(zhi)(zhi)造日期、氣瓶型(xing)號及編號、氣瓶重量(liang)、氣體容積、工作(zuo)壓(ya)(ya)力、水壓(ya)(ya)試驗壓(ya)(ya)力、水壓(ya)(ya)試驗日期及下(xia)次送檢(jian)日期等。
由于(yu)氣(qi)體(ti)鋼(gang)(gang)瓶(ping)壓力很(hen)高，有的(de)(de)(de)氣(qi)體(ti)有毒或易燃易爆，為了(le)確(que)保安全，避(bi)免各種鋼(gang)(gang)瓶(ping)相互(hu)混淆，應按(an)規定(ding)在鋼(gang)(gang)瓶(ping)外(wai)面涂上特定(ding)的(de)(de)(de)顏色，寫(xie)明(ming)瓶(ping)內氣(qi)體(ti)的(de)(de)(de)名稱。
1.鋼(gang)瓶使(shi)用注意事項(xiang)
(1)鋼瓶(ping)必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能(neng)充(chong)氣(qi)。充(chong)一(yi)(yi)般氣(qi)體(ti)(ti)的鋼瓶(ping)3年內必須送檢一(yi)(yi)次，充(chong)腐(fu)蝕性氣(qi)體(ti)(ti)的鋼瓶(ping)每兩年送檢一(yi)(yi)次。
(2)搬運鋼瓶(ping)時(shi)，要戴好鋼瓶(ping)帽和上(shang)、下兩個橡皮腰圈(quan)，輕拿輕放，不可在地上(shang)滾動、撞擊(ji)、摔倒或(huo)激烈振動，以防(fang)發生******。放置和使用鋼瓶(ping)時(shi)，必(bi)須用架子或(huo)鐵絲固(gu)定住。
(3)鋼瓶應存(cun)放在(zai)陰(yin)涼(liang)、干燥、遠(yuan)離熱(re)源(yuan)的(de)地方，通風良好，避(bi)免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱(re)后，氣(qi)體(ti)膨(peng)脹，瓶內壓力增大(da)，易造成漏氣(qi)，甚至******。可燃性氣(qi)體(ti)鋼瓶與氧氣(qi)鋼瓶必須分室存(cun)放。氫氣(qi)鋼瓶******放置在(zai)大(da)樓外的(de)專(zhuan)用小間，以(yi)確保安全。
(4)使(shi)用鋼瓶(ping)，除二(er)氧化碳、氨氣(qi)外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣(qi)和氧氣(qi)的(de)減壓閥可(ke)相互通(tong)用外，其他的(de)只能用于(yu)規定的(de)氣(qi)體(ti)，以防******。安(an)裝減壓閥必(bi)須仔細旋(xuan)妥，通(tong)常(chang)旋(xuan)進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fa)生聚合反應的(de)氣(qi)體(ti)(如乙(yi)炔、乙(yi)烯)必(bi)須規定儲(chu)存期(qi)限，避(bi)免久貯。
(5)可燃性(xing)氣體(ti)，如氫(qing)氣、乙(yi)炔等(deng)，鋼瓶(ping)的閥門是(shi)“反扣(kou)”(左旋(xuan))螺(luo)紋，即逆(ni)時(shi)針方向擰(ning)緊；非燃性(xing)或助燃性(xing)氣體(ti)，如氧氣、氮氣等(deng)，鋼瓶(ping)的閥門是(shi)“正扣(kou)’，(右旋(xuan))螺(luo)紋，即順時(shi)針擰(ning)緊。
(6)絕(jue)不(bu)可(ke)將油、脂或其他易燃(ran)物(wu)、有機(ji)物(wu)沾在氧氣鋼瓶上，特別是(shi)閥(fa)門嘴及減壓閥(fa)處，也不(bu)得用棉、麻等(deng)物(wu)堵漏，以防燃(ran)燒引(yin)起事(shi)故。
(7)要注(zhu)意保護好鋼瓶閥(fa)門。開(kai)關閥(fa)門時，首先弄清方向，再(zai)緩慢旋轉，否則(ze)會使螺紋受損。開(kai)啟閥(fa)門時，人應(ying)站在減壓閥(fa)的另一(yi)側，以防減壓閥(fa)沖(chong)出被擊傷，每次用后應(ying)******關閉閥(fa)門。
(8)貯存(cun)可(ke)燃性氣(qi)體的鋼瓶要有(you)防回火裝置。有(you)的減壓閥(fa)已(yi)有(you)此裝置；也可(ke)在(zai)(zai)氣(qi)體導管(guan)中填(tian)裝細(xi)鐵絲(si)網防止(zhi)回火；在(zai)(zai)導氣(qi)管(guan)路中加(jia)接液封(feng)裝置也可(ke)有(you)效地起到(dao)保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以(yi)上(shang)的殘余壓力(減壓閥(fa)表壓)。可燃(ran)性氣體(如(ru)乙炔(gui))應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以(yi)防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關(guan)，勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外(wai)，以(yi)防在室內發生事故。
2.氫氣(qi)和(he)乙炔(gui)氣(qi)使(shi)用注意事項(xiang)
(1)氫(qing)氣(qi)(qi)。若從鋼瓶中急劇(ju)地放出，即(ji)使沒有(you)火(huo)源存在，有(you)時亦會著火(huo)。氫(qing)氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)混(hun)合物的******范圍很寬，當含氫(qing)氣(qi)(qi)4.0％～75.6％(體積比(bi))時，遇火(huo)即(ji)會******。因此，氫(qing)氣(qi)(qi)要(yao)在通氣(qi)(qi)良(liang)好(hao)的地方使用(yong)，或(huo)用(yong)排氣(qi)(qi)筒盡量地把室內(nei)氣(qi)(qi)體排到室外。
(2)乙炔。極(ji)易燃，且燃燒溫度很高(gao)，有時(shi)還會發生(sheng)分解******。乙炔與空氣混合時(shi)的******范(fan)圍為含乙炔2.5％～80.5％(體(ti)積比(bi))。因此(ci)，要嚴(yan)禁(jin)煙(yan)火，防(fang)止漏氣。
35GC預防(fang)性維護和糾(jiu)正操作
只要色(se)譜系統(tong)受(shou)到高沸點物質(zhi)的污染，特別是在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)，***可以預料色(se)譜性能會變差。分析人(ren)員應當(dang)進(jin)行儀器的曰常維護(hu)，包括定期(qi)更換(huan)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)、清洗和老化(hua)進(jin)樣(yang)口(kou)內襯管(guan)(guan)等，必要時可將接于進(jin)樣(yang)口(kou)一端的毛細管(guan)(guan)色(se)譜柱截(jie)去0.5～1 m。
如果(guo)依(yi)舊(jiu)出現色譜(pu)性(xing)(xing)能(neng)降(jiang)低和(he)鬼峰問題(ti)，可能(neng)需(xu)(xu)要清洗進樣(yang)口的(de)金屬表面。毛細管色譜(pu)柱是(shi)******并易于(yu)使用的(de)，但是(shi)，為了******良好的(de)分離性(xing)(xing)能(neng)，需(xu)(xu)要注意下(xia)列特定操作(zuo)：
(1)毛(mao)細管柱和色(se)譜(pu)爐(lu)壁之間的(de)接觸可(ke)以(yi)影響色(se)譜(pu)性(xing)能和色(se)譜(pu)柱壽命；
(2)應當(dang)小心不使氧(yang)氣進入到毛細管柱中(zhong)；
(3)只有在色譜爐(lu)冷卻后才(cai)可更(geng)換進樣隔墊；
(4)再(zai)次(ci)加熱(re)色(se)(se)譜爐之(zhi)前，應當先用載氣沖洗色(se)(se)譜柱15min；
(5)應當(dang)使(shi)用脫(tuo)氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫(tuo)氧管應當(dang)定期(qi)更換；
(6)無(wu)論色譜爐是否在(zai)加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
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